Κινεζικό εθνικό πρότυπο για τον προσδιορισμό των οργανικών σουλφιδίων σε αφυδατωμένο σκόρδο

GB 8862-1988
Αυτό το πρότυπο ισχύει για τον προσδιορισμό της πτητικής οργανικής ένωσης θείου σε προϊόντα αφυδατωμένου σκόρδου (αφυδατωμένες ταμπλέτες σκόρδου, σκόνη σκόρδου, κόκκοι σκόρδου).
Αυτό το πρότυπο είναι ισοδύναμο με τον Διεθνή Οργανισμό Τυποποίησης (ISO) 5567-1982 «Προσδιορισμός Πτητικών Οργανικών Σουλφιδίων σε Αφυδατωμένο Σκόρδο».
1 Περίληψη μεθόδου
Μετά την εμβάπτιση του δείγματος σε νερό, προσθέστε αιθανόλη, αποστάξτε την πτητική οργανική ένωση θείου, ογκομετρήστε το απόσταγμα σε μέσο νιτρικού οξέος με τη μέθοδο τιτλοδότησης αργύρου και υπολογίστε την περιεκτικότητα σε πτητική οργανική ένωση θείου από την κατανάλωση διαλύματος νιτρικού αργύρου.
2 Αντιδραστήρια
2.1 Νιτρικό οξύ (ειδικό βάρος 1.42)
2,2 Αιθανόλη 95 τοις εκατό (V/V)
2.3 Υγρή παραφίνη
2,4 Νιτρικό οξύ 10 τοις εκατό (V/V)
2,5 Υδροξείδιο του αμμωνίου 10 τοις εκατό (V/V)
2.6 Η μέθοδος παρασκευής και βαθμονόμησης του προτύπου διαλύματος νιτρικού αργύρου 0.1000mol/L θα είναι σύμφωνη με το GB 601-1977 «Μέθοδος παρασκευής τυπικών διαλυμάτων για χημικά αντιδραστήρια».
2.7 0.1000mol/L πρότυπο διάλυμα θειοκυανικού αμμωνίου, ζυγίστε 8g θειοκυανικού αμμωνίου και διαλύστε το σε 1L νερό. Η βαθμονόμηση αναφέρεται στη λειτουργία της μεθόδου βαθμονόμησης θειοκυανικού νατρίου στο GB 601-1977 "Μέθοδοι παρασκευής τυπικών διαλυμάτων χημικών αντιδραστηρίων".
2.8 Διάλυμα δείκτη θειικού σιδήρου αμμωνίου, κορεσμένο διάλυμα.
3 Όργανα
Κατά τη διαδικασία ανάλυσης, ειδικά της μονάδας απόσταξης, θα πρέπει να αποφεύγεται η επαφή με προϊόντα χαλκού ή καουτσούκ και η μονάδα απόσταξης συνδέεται με εσμυρισμένο γυαλί.
3.1 Συσκευή απόσταξης (βλέπε σχήμα): αλεσμένη φιάλη μήκους λαιμού 250 mL, ικανή να συνδεθεί με πώμα φιάλης και κάμψη λαιμού χήνας. Η σύνδεση μεταξύ του λαιμού χήνας και του συμπυκνωτή ευθύγραμμου σωλήνα είναι σφαιρικό ή τυπικό γυάλινο στόμιο.
3. 2 250mL αλεσμένη κωνική φιάλη, ικανή να συνδεθεί σε συμπυκνωτή αναρροής για χρήση.
3.3 Θερμοστατικό δοχείο λουτρού νερού, ικανό να ελέγχει τη θερμοκρασία στους 37 ± 1 βαθμό.
3.4 Γυάλινη χοάνη G2 ή G3.
3.5 Αντλία κενού ή αντλία νερού.
Χαρτί δοκιμής ακριβείας pH 3,6, ικανό να δείχνει σε pH=7 ± 0.1. Μονάδα απόσταξης θείου ομάδας αλλυλίου.
4 Βήματα ανάλυσης
4.1 Προεπεξεργασία δείγματος
Κάντε αφυδατωμένες φέτες σκόρδου σε ομοιόμορφους κόκκους και πάρτε δείγματα. Πάρτε απευθείας αφυδατωμένους κόκκους σκόρδου και σκόνη σκόρδου.
4.2 Μέγεθος δείγματος
Ζυγίστε περίπου 10g δείγματος με ακρίβεια 0,01 g.
4.3 Προσδιορισμός
4.3.1 Διαβροχή
Το ζυγισμένο δείγμα τοποθετείται σε φιάλη (3.1) και προσθέτονται 100 mL νερού 40 βαθμών. Γεμίζουμε τη φιάλη με εσμυρισμένο πώμα και εμβαπτίζουμε σε υδατόλουτρο σταθερής θερμοκρασίας (3.3) στους 37 ± 1 βαθμούς για 2 ώρες.
4.3.2 Απόσταξη
Αφού προσθέσετε 20 mL αιθανόλης (2.2) και 2 mL υγρής παραφίνης (2.3) στη φιάλη (3.1), συνδέστε γρήγορα τη φιάλη και τη συσκευή απόσταξης (βλ. σχήμα) και προσθέστε 10 mL υδροξειδίου του αμμωνίου (2.5) στην κωνική φιάλη (3.2). ) για να βυθιστεί η κάτω έξοδος του συμπυκνωτή στο διάλυμα υδροξειδίου του αμμωνίου.
Θερμαίνεται η φιάλη (3.1) και διακόπτεται η απόσταξη αφού ληφθούν 60 mL αποστάγματος. Πλύνετε τον συμπυκνωτή με νερό και συλλέξτε το διάλυμα πλύσης σε μια κωνική φιάλη.
Κατά τη διάρκεια της διαδικασίας απόσταξης, η θερμοκρασία πρέπει να ρυθμίζεται ώστε να αποφεύγεται η υπερχείλιση σταγονιδίων αερίου και να επιτυγχάνεται ο κατάλληλος ρυθμός απόσταξης.
4.3.3 Τιτλοδότηση
Το απόσταγμα (Α) στην κωνική φιάλη εξουδετερώνεται με νιτρικό οξύ (2.4) και μετράται με χαρτί δοκιμής ακριβείας pH (3.6) για να σταθεροποιηθεί το pH στο 7 ± 0.1. Προσθέστε με ακρίβεια 20.00mL προτύπου διαλύματος νιτρικού αργύρου (2.6) στο απόσταγμα (Α) και αναρροή σε λουτρό νερού για 1 ώρα. Ψύξτε το απόσταγμα (Α) σε θερμοκρασία δωματίου, διηθήστε με γυάλινη χοάνη, αντλία κενού (3.4) ή αντλία νερού (3.5), πλύνετε το ίζημα με ζεστό νερό 4 φορές και συλλέξτε το διήθημα και το διάλυμα πλύσης (Β). Προσθέστε 5 mL νιτρικού οξέος (2.1) και μερικές σταγόνες ενδεικτικού διαλύματος θειικού σιδήρου αμμωνίου (2.8) στο διήθημα και στο διάλυμα πλύσης (Β). Ογκομετρήστε με 0,1000mol/L τυπικού διαλύματος θειοκυανικού αμμωνίου (2.7) μέχρι το διάλυμα να πάρει ανοιχτό καφέ κόκκινο και να παραμείνει για 0,5 λεπτά.
5. Υπολογισμός Αποτελεσμάτων Ανάλυσης
5.1 Μέθοδος υπολογισμού
Η περιεκτικότητα σε πτητικό οργανικό σουλφίδιο στο αφυδατωμένο σκόρδο εκφρασμένη με το ποσοστό μάζας του σουλφιδίου αλλυλομάδας δίνεται από τον ακόλουθο τύπο: mCVCX100057.0) 20 (21 ×××−=
Όπου: X -- ποσοστό πτητικής οργανικής ένωσης θείου σε αφυδατωμένο σκόρδο, τοις εκατό ;
C{0}} συγκέντρωση προτύπου διαλύματος νιτρικού αργύρου (2,6), mol/L.
Συγκέντρωση C2- προτύπου διαλύματος θειοκυανικού αμμωνίου (2,7), mol/L;
V - Όγκος που καταναλώθηκε από το πρότυπο διάλυμα θειοκυανικού αμμωνίου, mL.
0.057- γραμμάρια πυροπροπυλιωμένου θείου [(CH2CH=CH2) 2S] που ισοδυναμεί με 1.00mL πρότυπο διάλυμα νιτρικού αργύρου με C=1.{ {9}}mol/L;
M - Μάζα του δείγματος, g.
Το αποτέλεσμα που προκύπτει πρέπει να εκφράζεται με δύο δεκαδικά ψηφία.
5.2 Ακρίβεια της μεθόδου
Για τον ίδιο χειριστή, η διαφορά μεταξύ δύο διαδοχικών αποτελεσμάτων δεν πρέπει να υπερβαίνει το 5 τοις εκατό της μέσης τιμής τους, διαφορετικά επαναλάβετε τη μέτρηση.
5.3 Πειραματική έκθεση
Πάρτε τον αριθμητικό μέσο όρο των δύο προσδιορισμών ως αποτέλεσμα προσδιορισμού.